Association Les Amis de la Mesure
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Introduction Partie I Partie II Partie III Partie IV Bonus Annexes

Les instruments de mesure utilisés dans le domaine agroalimentaire

Sommaire :

Robert ESTIVAL
Ingénieur général des instruments de mesure

Ces instruments de mesure ont été réglementés à partir des années 1960 dans l'ordre chronologique suivant : d'abord les saccharimètres, ensuite les réfractomètres, enfin les humidimètres.

Les apports de betteraves, de raisins destinés à la vinification et de grains de céréales ou de graines oléagineuses sont payés aux producteurs à partir d'un critère quantitatif (la masse) et de critères qualitatifs dont les principaux sont : le titre en sucre pour les betteraves et les raisins, le titre en eau pour les céréales et les oléagineux.

Ces trois catégories d'instruments de mesure sont destinées à mesurer le critère qualitatif correspondant. Les principes physiques sur lesquels étaient conçus ces instruments à l'époque étaient les suivants :

  • pouvoir rotatoire du saccharose sur la lumière polarisée pour les saccharimètres. La rotation subie par un faisceau de lumière polarisée traversant une solution de saccharose est proportionnelle à son titre en saccharose;
  • indice de réfraction pour les réfractomètres. Cet indice est sensiblement proportionnel au titre en sucre;
  • permittivité diélectrique relative élevée ( Εr = 80) de l'eau pour les humidimètres. Un échantillon de grains introduit entre les armatures d'un condensateur électrique augmentera la valeur de la capacité de celui-ci d'autant plus que son titre en eau sera important. Toutefois cette relation n'est pas linéaire et de plus les mesures des capacités électriques sont des opérations délicates.

D'autres catégories d'instruments de mesure de vocation voisine n'ont pas été réglementées. Les butyromètres, par exemple, qui permettent de mesurer le titre en matières grasses du lait sont dans ce cas. Des contacts avaient été pris avec les professions concernées (producteurs de lait et coopératives) en 1976. L'intervention de l'État avait été jugée inutile car le dispositif normatif était suffisant.

J'ai été chargé de ces trois catégories d'instruments de mesure de 1972 à 1980 ainsi que les appareils destinés à mesurer les pollutions : analyseurs de CO/CO2, sonomètres, opacimètres, au sein de la section technique « mesures diverses » (dont j'ai été le responsable de 1975 à 1980) qui était également chargée des chronotachygraphes et des cinémomètres à cette époque.

Voici, pour chacun de ces domaines, les souvenirs qui me sont restés de cette période.

Les saccharimètres

La réglementation était parfaitement acceptée par toutes les parties concernées. Du point de vue métrologique, ce contrôle était sans difficulté : nous disposions d'un polarimètre étalon qui permettait d'étalonner des étalons de transfert (des lames de quartz scellées) dont étaient dotés les bureaux chargés de la vérification. Il suffisait d'introduire ces étalons de transfert dans le saccharimètre pour vérifier son exactitude.

L'approbation de modèle n'était pas non plus compliquée grâce au polarimètre étalon dont disposait le service des instruments de mesure. Des solutions sucrées étaient étalonnées avec ce polarimètre puis passées dans l'appareil à approuver. L'exactitude des saccharimètres était devenue telle à partir de 1977 que notre polarimètre se révélait presque insuffisant notamment parce qu'il était impossible à l'époque de l'inter-comparer (de mémoire, cette précision n'était plus que cinq fois supérieure à celle des saccharimètres, alors qu'il aurait fallu un rapport encore meilleur).

2 Les refractomètres

La réglementation de ces instruments de mesure était mal acceptée par les professions concernées. La raison principale résidait dans le prix élevé des premiers appareils approuvés et, également, dans les aménagements qu'il fallait faire dans les caves coopératives à l'occasion de leur installation. Ces coûts étaient subventionnés en Italie mais pas en France.

D'un point de vue métrologique, le contrôle de ces instruments présentait quelques difficultés. L'étalon était un réfractomètre différentiel permettant d'obtenir la mesure de l'indice avec une résolution d'un ordre de grandeur supérieure à la résolution des appareils. Les solutions sucrées, préparées en dissolvant du sucre dans un volume déterminé d'eau distillée servaient d'étalon de transfert. Une fois ces solutions préparées, on mesurait leur indice (donc leur titre en sucre) au réfractomètre différentiel puis on les passait dans le réfractomètre à contrôler. Pour les titres élevés, un gradient s'établissait rapidement au sein de la solution sucrée; ce problème était, en partie, résolu en mesurant à nouveau l'indice au réfractomètre différentiel et en prenant comme référence la moyenne des deux mesures. Ces mesures étaient toujours délicates : propreté des surfaces en contact avec les solutions sucrées du réfractomètre différentiel' Il était nécessaire de procéder assez rapidement pour éviter le phénomène de gradient évoqué ci-dessus et, également, l'hydrolyse du saccharose. Il fallait refaire l'essai s'il n'était pas suffisamment sûr. On avait l'impression de passer son temps à nettoyer !

Malgré de nombreuses réunions de concertation avec les professions concernées, l'équipement des caves coopératives n'a pas été réalisé dans les délais initialement prévus. Des délais supplémentaires ont été accordés. Cette décision était la seule raisonnablement possible compte tenu des difficultés rencontrées à l'époque par les professions concernées. Les fabricants en ont subi les conséquences puisqu'ils n'ont pas réalisé les ventes auxquelles ils s'attendaient. Les exportations ont en partie compensé ces pertes mais tous les projets d'innovation des fabricants ont été différés de quelques années puisque les besoins du marché les rendaient inutiles.

Les bureaux des instruments de mesure situés dans des régions viticoles ont pratiquement tous été dotés de réfractomètres différentiels et des matériels associés afin d'assurer les vérifications périodiques.

3 Les humidimètres

Comme pour les réfractomètres, la réglementation de ces instruments de mesure n'a pas été bien acceptée par les professions concernées. La mesure de l'humidité des grains de céréales et des graines oléagineuses est une opération très délicate. Les méthodes de référence qui permettent d'obtenir les valeurs conventionnelles du titre en eau sont longues et difficiles à mettre en oeuvre. Elles permettent de ramener la mesure du titre en eau à une mesure de masse en procédant à la dessiccation, dans des conditions définies par des méthodes normalisées, d'un échantillon de grains préalablement broyé. La perte de masse subie par cet échantillon est, par convention, assimilée à sa perte en eau. Le rapport de cette perte en eau à la masse initiale de l'échantillon constitue le titre en eau (exprimé en pour cent).

Cette dessiccation ne concerne que l'eau considérée comme libre et non celle constitutive des molécules. Il n'y a pas d'étalon de transfert.

Toutes ces difficultés ont rendu la mise en place de la réglementation difficile au départ d'autant plus que les premiers instruments approuvés se sont révélés peu pratiques en utilisation. Toutefois la situation s'est améliorée à partir de 1978 avec l'arrivée de matériels plus fiables ou crédibles, d'emploi pratique et capables de supporter une campagne sans panne.

Cette réglementation a permis des progrès techniques grâce notamment à l'appui que l'Institut national de la recherche agronomique(Inra) nous a alors apporté.

Quelques bureaux des instruments de mesure ont été équipés de l'ensemble du matériel nécessaire pour effectuer les méthodes de référence (étuve, balance, dessiccateur,') essentiellement entre 1971 et 1978. Quelques uns ont activement participés aux approbations de modèles (Pau, Tarbes, Poitiers...) qui n'étaient délivrées, à titre définitif, qu'après deux campagnes d'essais sur le terrain.